34透射电子显微像及衬度(精简版)

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年07月31日

  3.4透射电子显微像及衬度(精简版)_物理_天然科学_专业材料。材料科学与工程学院 现代阐发测试手艺 Modern technology of Analysis and Test 讲课教师:张玉德 2015年3月17日 1 第四章 电子显微阐发 第四节

  材料科学与工程学院 现代阐发测试手艺 Modern technology of Analysis and Test 讲课教师:张玉德 2015年3月17日 1 第四章 电子显微阐发 第四节 透射电子显微像 一、透射电镜制样方式 二、质厚衬度与复型膜电 子显微像 三、衍射衬度与衍衬像 四、相位衬度与高分辩力 像 五、透射电子显微阐发的 使用 ? 一般把图像的光强度不同称为衬度。 ? 电子图像的衬度按其构成机制分为:质厚衬度、 衍射衬度和相位衬度,它们别离合用于分歧类型 的试样、成像方式和研究内容。 ? 透射电镜测试的前提: (1)制备出适合透射电镜察看用的试样,也就是要能制备 出厚度仅为100~200nm,以至几十纳米的对电子束“通明 ”的试样; (2)成立阐明各类电子图像的衬度理论。 ? 在这一节中先引见制样方式,再引见透射电镜成 像的衬度理论。 一、 透射电镜制样方式 ( 一) 要 求: ? 1.厚度:电子束能够穿透,100~200nm,以至几十纳 米。 ? 2. 水分:易挥发物质及酸碱等侵蚀性物质,需事后处 理(因电镜镜筒需处于高线. 化学性质不变、并有必然的机械强度,在电子轰击 下不致损坏或变化。 ? 4.很是洁净。 2015年3月17日 5 (二) 制备方式——次要有三种样品类型 ? 经悬浮分离的超细粉末颗粒 —— 间接试样 ? 经减薄的材料薄膜 —— 间接试样 ? 复型方式复制的复型膜 —— 间接试样 2015年3月17日 6 1.粉末样品制备 透射电镀察看用的样品很薄,需放在公用的电镀样 品铜网上,然后送入电镜察看。 ① 样品分离:超声波振荡 → 悬浮液 ② 支撑膜:粉末颗粒一般远小于铜网孔,先制备对电子束通明支撑膜 (火棉胶膜、碳膜、碳加强的火棉胶膜) ③ 干燥或用滤纸吸干 ④ 蒸上一层碳膜 ⑤ 重金属投影 为提高像衬度和添加立体 感——在真空镀膜机中,以 某种角度蒸镀ρ大的Cr、Ge、 Au、Pt等重金属原子。 方孔 圆孔 φ2~3mm 2015年3月17日 7 2.块状(薄膜)样品制备 块状材料是通过减薄的方式(需要先辈行机械或化学 方式的预减薄)制备成对电子束通明的薄膜样品。 (1)超薄切片法: 用超薄切片机可获得50nm 摆布的薄样品。合用于生物试样 和高分子材料 (2)电解抛光法: 选择合适的电解液及响应的抛光轨制平均薄化晶体片,然 后在晶体片穿孔四周获得薄膜。合用于金属材料 (3)化学抛光法: 在合适的浸蚀剂下平均薄化晶体获得晶体薄膜。合用于半 导体、单相晶体、氧化物 2015年3月17日 8 (4)离 子 轰 击(合用于无机非金属材料) ? 按预定取向切割成薄片 ? 再经机械减薄抛光等预减薄至30~40um的薄膜 ? 薄膜钻取或切取成尺寸为2.5~3mm的小片→离子轰击减薄 离子减薄样品断面示企图 2015年3月17日 9 ? 减薄道理: ? 高真空中两个相对的冷阴极 离子枪,供给高能量 Ar 离 子流 ? 以必然角度对扭转样品的两 面轰击。 ? 当轰击能量大于样品表层原 子连系能,表层原子遭到氩 离子激发而溅射 ? 经较长时间持续轰击、溅射, 最终样品核心穿孔。 离子枪阳极 电离室 试样 离子枪阴极 ? 穿孔后的样品在孔边缘处极 薄,对电子束是通明的 — — 薄膜样品。 2015年3月17日 离子轰击减薄安装示企图 10 3.复型样品的制备 ? 复型:用对电子束通明的薄膜把材料概况或断口 的描摹复制下来,称为~~。 ? 只能作为试样描摹的察看和研究,而不克不及用来观 察试样的内部布局。 ? 复型法常用四品种型: ? (1)塑料一级复型 ? (2)碳一级复型 ? (3)塑料-碳二级复型 ? (4)萃取复型 2015年3月17日 11 (1)塑料一级复型 ?制备法式:以颠末概况 处置(如侵蚀)的试样表 面上滴几滴醋酸甲脂溶 液,然后滴一滴塑料溶 液(常用火棉胶),刮平, 干后将塑料膜剥离下来 即成,薄膜厚度约70~ 100nm。 塑料一级复型(未经投影) 样品及电子强度示企图 2015年3月17日 12 (2)碳一级复型 在试样待察看面垂直蒸镀一层厚10~30nm碳膜(针尖划成 2mm见方小块),然后慢慢浸入对试样有轻度侵蚀感化的 溶液中,使碳膜与试样分手,漂浮于液面。碳膜经漂洗、 晾干即为碳一级复型样品。 2015年3月17日 13 (3)塑料—碳二级复型 ?在待察看试块概况滴一滴丙酮 (或醋酸甲酯),在丙酮未完全 挥发或被试样吸干之前贴上一块 醋酸纤维素塑料膜(简称AC纸) ,待丙酮挥发后将醋酸纤维素膜 揭下——第一级塑料复型 ?在塑料复型膜的复型面上垂直 蒸碳构成一层10~30nm的碳膜— —第二级碳复型。为加强衬度和 立体感——重金属投影。 ?在丙酮溶液中溶去塑料膜,碳 膜漂浮于丙酮中,经漂洗、展开 、晾干————二级复型样品。 2015年3月17日 14 (4)萃取复型 既复制试样的概况描摹,又把第 二相粒子粘附下来并根基连结原 分布形态。 ? 侵蚀试样,构成浮雕 ? 蒸碳、构成碳膜并将凸出的第二 相粒子包埋住 ? 在侵蚀液中使碳膜和凸出的第二 相粒子与基体分手 ? 洁净碳膜,捞在铜网上备有。 2015年3月17日 16 二、质厚衬度与复型膜电子显微像 电子显微图像分歧于通俗照片 需要注释电子图像的理论—衬度理论 衬度——电子图像的光强度不同(电 子束强度不同) 透射电镜衬度理论: ? 质厚衬度—非晶态薄膜、复型膜试样 ? 衍射衬度 ? 相位衬度 2015年3月17日 晶体薄膜试样所成图像 17 二、质厚衬度与复型膜电子显微像 ?1. 质厚衬度 ?2. 衬度的构成 ?3. 复型像及复型像衬度 2015年3月17日 18 1. 质厚衬度 ? 定义:对于无定型或非晶体试样,由试样各部门 密度ρ(或原子序数Z)和厚度t差别导致对入射电子 的散射程度分歧而构成的衬度——质量厚度衬度 (简称质厚衬度)。 ? 发生: 强度为I0的电子束映照到无定型或非晶体试样上 时,遭到原子散射后,透过试样并通过物镜光阑 的电子束强度为 I: I ? I 0e 2015年3月17日 ? Qt ? I 0e 19 ? N0 ? (? ) A ?t I ? I 0e ?Qt ? I 0e ? N0 ? (? ) A ?t I -- 透射电子束强度; I0 -- 入射 电子束强度;Q -- 单元体积试样 的总散射截面; t -- 试样厚度; σ(α ) -- 原子散射截面;N0 -- 阿 弗加德罗常数;A -- 原子量;ρ-试样密度。 申明:I与ρt(或Qt)相关, 即ρt分歧将发生衬度 即: ρt 大, ρt 小, I 小 —— 荧光屏暗 I 大 —— 荧光屏亮 20 2015年3月17日 随试样厚度t和ρ变化的电子像强度剖面图 2015年3月17日 21 2015年3月17日 22 2. 衬度的构成 ? 物镜光阑:在电镜中置于 物镜的后焦面上,阻挠大 角度散射电子的光阑,称 物镜光阑。 物点A 散射的电子 散射角α< α物镜光阑, 能通过光阑,聚焦于像 平面成像 散射角α> α物镜光阑, 被光阑盖住,不克不及参与 成像 2015年3月17日 23 ? 效 果:构成衬度 因为物镜光阑阻挠了散射角大的电 子,改善了衬度,又称衬度光阑。 若总散射截面QC>QB> QA , 则: ?C区域散射的电子大部门被 光阑盖住 ?B区域散射的电子小部门被 光阑盖住 ?A区域散射的电子都能通过 光阑成像 像点亮度:C’ B’ A’ → 构成衬度 2015年3月17日 24 物镜光阑与衬度像 3. 复型像及复型像衬度 ? 复型像衬度的构成:复型膜把试样概况的描摹差 别改变为在电子束标的目的上的厚度不同——衬度。 ? 复型像衬度的特点:复型膜试样整个区域的密度 不异,虽有必然的厚度不同,但由厚度t不同惹起 的衬度很小。 ? 复型像衬度的改善:以必然角度在复型膜上蒸镀 密度大的重金属原子,如 Cr、 Pt等,添加试样形 貌分歧部位的密度不同,从而改善图像衬度。 ? 2015年3月17日 25 多孔玻璃经侵蚀断面的二级复型透射电镜像 2015年3月17日 26 三、衍射衬度与衍衬像 ?1. 衍射衬度像 ?2. 衍射衬度的发生 2015年3月17日 27 1. 衍射衬度像 ? 衍射衬度:基于晶体薄膜内各部门满足衍射前提 的程度分歧而构成的衬度。 ? ? 衍衬像:按照衍射衬度道理构成的电子图像。 ? ? 选择衍射成像:可选择必然的衍射束成像,称~。 选择单光束——衍衬像; 选择多光束——晶格像 选择衍射成像的做法:用 物镜光阑 套住物镜后焦 面的核心透射斑或某一衍射斑(只让它成像),而 把其它所有黑点盖住。 2015年3月17日 28 (1)单光束成像 明场像 暗场像 核心暗场像 ? 明场像:用透射束成像(BF)——清晰、敞亮; ? 暗场像:用衍射束成像(DF)。 2015年3月17日 29 图2-53薄膜衬度像 (a)明场像;(b)暗场像。 2015年3月17日 30 (2)双光束成像 若动弹晶体使某一晶面组(hkl)切确满足布拉格 前提,而其它晶面组都偏离布喇格前提较多,此时得 到的衍射谱除核心有一个很亮的透射斑外,还有一个 很亮的 hkl 衍射斑,而其它衍射斑都很弱,这种衍射 前提称为“双光束前提”。 I0=IT十Ig 在双光束前提下(不考虑 接收),明场像与暗场像 的衬度互补。 SiC中堆积层错的明场像和暗场像 2015年3月17日 31 2. 衍射衬度的发生 I0入射电子束: A 晶粒:各晶面完全不满足 Bragg 前提; B晶粒:某hkl晶面与入射电子束交成精 确Bragg角θB发生衍射。 若是用物镜光阑把 B晶粒 hkl衍射束 挡掉,只让透射束通过光阑孔进行 成像: IA ≈ I0 IB ≈ I0 - Ihkl 则像平面上 A 、 B 的亮度分歧 (A亮 B暗),构成衬度。 2015年3月17日 32 下图为明场像和通俗暗场像的 实例。这是在钢铁材料的研究 中拍下的奥氏体的明场像和暗 场像,此中图a和图c是奥氏体 在[011]晶带轴下的电子衍射衍 射花腔;图b是用物镜光阑直 接套住射斑当前成像获得的明 场像,图d是在不倾转光路的 前提下,间接用物镜光阑套住 衍射花腔中的一个{200}衍射斑 成像获得的通俗暗场像,由暗场像能够看出,与衍射花腔对应的晶粒 该当是变亮的部门。我们看到有两个晶粒同时变亮,表白这两个晶粒 的位向该当是比力接近的。别的需要指出来的是,因为在进行明场像 和暗场像操作时,并没有特地倾转到双光束前提,因此所获得的明场 像和暗场像的衬度并不完全互补。 2015年3月17日 33 四、相位衬度和高分辩力像 电子束传布通过很是薄的试样时,试样华夏 子核和核外电子发生的库仑场会使电子波的相位 有崎岖,若是能把这个相位变化改变为像衬度, 则称为相位衬度。 ?(1)相位衬度的构成 ?(2)高分辩力像 2015年3月17日 34 (1)相位衬度的构成 ? 入射电子遭到试样原子散射,分 成透射波和散射波两部门,它们 相位差为π/2 ,二者相关发生的合 成波振幅与透射波振幅附近,相 位稍分歧--→二者振幅接近,强度 差很小,所以不克不及构成像衬度。 ? 若是设法引入附加的相位差,使 散射波改变 π/2 位相,则合成波与 透射波的振幅就有较大不同,从 而发生衬度——相位衬度。 2015年3月17日 35 引入附加相位差的最常用方式 ? 操纵物镜的球差和散焦。 ? 作法:在加快电压、物镜光阑和球差必然时, 恰当选择散焦量使这两种效应惹起的附加相位 变化是(2n-1)π/2,n=0,l,2,?,就能够 使相位差变成强度差,从而使相位衬度得以显 示出来,高分辩力像就是操纵相位衬度成像。 (2)高分辩率像 High resolution transmission electron microscopy of BaTiFeO natural magnetic multilayers. The highly periodic Fe-rich layers (yellow) are separated by a Ba-rich phase (blue). (2)高分辩率像 研究对象:1nm以下的细节。 试样要求:薄晶体试样厚度小于10nm。 使用: ? 晶格条纹像:反映晶面组的晶面间距 ? 布局像:反映晶体布局华夏子或分子设置装备摆设环境的 ? 原子像:反映单个重金属原子 2015年3月17日 38 钒钛酸盐矿物包头 矿的(001)布局像 金的一维晶格条纹像 晶 格 像 2015年3月17日 39 结 构 像 金的原子像 2015年3月17日 40 五、透射电镜的使用 1.纳米材料的研究:颗粒(晶粒)外形轮廓、清晰度、 颗粒尺寸和厚薄、粒度分布和堆积形态。 2.薄膜描摹的研究:薄膜概况描摹及布局。 3.陶瓷材料的研究:晶粒、晶界及断口描摹。 4.晶体中的缺陷察看:晶体中的位错、层错、空位 团。 5.晶态及晶格布局简直定 2015年3月17日 41 使用举例- Si纳米晶的原位察看 直径为100nm的气相发展 的纳米碳纤维 GaP纳米线 溶液法制备的乳酸(次要成分) 与乙酸锌合成的纳米线 TEM在高分子材猜中的使用 2015年3月17日 45 TEM在高 分子材料 中的使用 2015年3月17日 46 TEM在高分子材猜中的使用 氯化丁基橡胶聚(甲基)丙烯酸酯共混物 2015年3月17日 47 TEM在高分子材猜中的使用 2015年3月17日 48 NiAl多层模的组织描摹(a),大范畴衍射花腔(b),单个晶粒的选区衍射(c) 金属组织察看 .8 ? m 1? m Ion polished commercial Al alloy Al-Cu metallization layer thinned on Si substrate 位错 刃位错 b?u u b u//b 螺位错 u b 位错-SrTiO3 层错 1. Ig随t/2-t1作周期性变化,故层错像为平行于层错与膜面交线n?时,层错条纹不成见, 由此可测定R; 0 z t/2 t1 R t 层错 申明 ? 为了避免版权胶葛,本课程不供给PPT格 式课件拷贝,仅供给PDF格局或Word格局 文件作为参考。 ? 所有课件内容请勿网上转载,一切后果 传布者自行担任。 2015年3月17日 55

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