扫描电镜透射模式(STEM)的成像原理及应用

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年08月02日

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  原题目:扫描电镜透射模式(STEM)的成像道理及使用

  扫描电子显微镜已成为表征物质微观布局不成或缺的仪器。在扫描电镜中,电子束与试样的物质发生彼此感化,可发生二次电子、特征X射线、背散射电子等多种的信号,通过采集二次电子、背散射电子获得相关物质概况微观描摹的消息,背散射电子衍射花腔获得晶体布局消息,特征X-射线获得物质化学成分的消息,这些获得的都是接近样品概况的消息。在扫描电镜上设置装备摆设透射附件,使用透射模式(Scanning transmission electron microscopy,STEM)可获得物质的内部布局消息,使其既有扫描电镜的功能,又具备透射电镜的功能,与透射电镜比拟,因为其加快电压低,所以可显著削减电子束对样品的毁伤,并且可大大提高图像的衬度,出格适合于无机高分子、生物等软材料样品的透射阐发。

  1. 扫描透射像的构成道理

  在扫描电镜中,电子束与薄样品彼此感化时,会有一部门电子透过样品,这一部门透射电子也可用来成像,其构成的像就是扫描透射像(STEM像)。如图1所示,扫描电镜的STEM图像跟透射电镜雷同,也分为明场像(bright field,BF)和暗场像(dark field,DF),明场像的探测器安装在扫描电镜样品的正下方,当入射电子束穿过样品后,散射角度较小的电子颠末光阑孔选择后进入明场探测器构成透射明场像,散射角比力大的电子经DF-STEM电极板反射,由二次电子探头接管构成暗场像。因为扫描电镜中暗场像的信号较弱,在此我们次要会商明场像。

  2. 扫描电镜中STEM像的特点及使用

  2.1透射像的衬度

  透射电子像的构成次要是入射电子束与样品发生彼此感化,当电子束穿过样品逸出下概况时,电子束的强度发生了变化,从而投影到荧光屏上的强度是不服均的,这种强度不服均就构成了透射像。凡是以衬度(Contrast,C)来描述透射电子所成的像,衬度指样品电子像上相邻区域的电子束强度差,即图像的对比度,能够下式暗示:

  式中,I1为电子像中样品某区域的电子束强度,I2为相邻区域的电子束强度。凡是,人眼不克不及分辩小于5%的衬度不同,以至区分10%的衬度不同也有坚苦,可是用CCD相机等记实下数字化的电子化图像,再进行处置可增大衬度使人眼可以或许分辩。

  电子束被样品散射后,按照样品的性质分歧,电子束的振幅和相位会发生响应的改变,构成振幅衬度像和相位衬度像,此中因为样品的质量(原子序数、密度等)或者厚度的差别形成的透射电子束强度的差别而构成的衬度称为质厚衬度,非晶材料的透射像衬度次要为质厚衬度像,如图2所示,入射电子透过样品时碰着的原子数越多即样品越厚,或者样品原子核库仑电场越强即原子序数或密度越大,被散射的大角度的电子越多,被挡在物镜光阑之外越多,成像系统接管的电子数越少,那么衬度高,反之衬度越低。

  通过推导计较可获得质厚衬度的公式:

  式中,C为质厚衬度,NA为阿伏伽德罗常数,e为电子电荷,V为透射电镜的加快电压,θ为散射角,Z2,Z1别离为发生衬度的样品两部门的原子序数,ρ2,ρ1为两部门的密度,t2,t1为两部门的厚度,A2,A1是两部门的相对原子质量。由此可见,质厚衬度与加快电压、散射角、原子序数、密度和厚度都相关。生物、无机高分子类样品次要由轻元素构成,原子序数相差小,对电子的散射几率小,因而衬度低,通过降低加快电压的方式可提高衬度。

  2.2扫描电镜STEM模式的使用

  透射电镜的加快电压较高(一般为120-200kV),对于无机高分子、生物等软材料样品的穿透能力强,构成的透射像衬度低,而扫描电镜的加快电压较低(一般用10-30kV),因而使用其STEM模式成透射像,可大大提高像的衬度。图3所示为无机太阳能电池用的高分子/富勒烯薄膜(无机固体尝试室样品)的透射电子像,在用透射电镜察看其分相布局时,因为两部门衬度都低,因而几乎无法区分,而使用扫描电镜的STEM模式察看时,可清晰地察看到两相的布局。

  使用透射电镜察看生物样品时,因为样品的衬度很低,须颠末铀、铅等重金 属染色才能获得其布局消息,然而染色不只麻烦并且可能会改变样品的布局。在 使用扫描电镜的STEM模式察看生物样品时,样品无需染色间接察看即可获得较 高衬度的图像,图4为使用STEM模式察看获得的未染色的生物品的电镜图,可 以看到其纳米标准的片层布局。

  除了可显著提高透射像的衬度外,使用扫描电镜STEM成像还有一个劣势是可对样品同时成扫描二次电子像和透射像,既能够获得统一位置的概况描摹消息又能够获得内部布局消息,避免了在扫描电镜和透射电镜之间转换样品、定位样品的麻烦。图5所示为使用扫描电镜察看无机螺旋纳米线(光化学尝试室样品)获得的二次电子像和透射像(STEM明场像和暗场像),从二次电子像能够清晰地察看到纳米线的螺旋布局,从透射像能够看出纳米线是实心布局非空心管布局。

  总之,跟着科学研究的深切对于物质布局阐发的要求越来越高,扫描电镜STEM透射模式因为其衬度高、毁伤小等特点,很是适合于无机高分子、生物等软材料的布局阐发,将在此类材料的阐发表征中阐扬不成替代的感化。

  本文转载自中国科学院化学所阐发测试核心,材料牛拾掇编纂。

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